Laporan Praktikum Kimia Analitik 2: Percobaan 4 (Metode analisis dengan menggunakan AAS)

Laporan Praktikum Kimia Analitik 2: Percobaan 4 (Metode analisis dengan menggunakan AAS)

Master 1

Pada percobaan 4 ini, ada dua macam percobaan yang harus dilakukan, yang pertama adalah Penentuan zn dalam urine, dan yang kedua adalah penentuan Cu dan Pb dalam larutan sampel electroplating.  Metode analisis utama yang digunakan dalam kedua percobaan ini adalah Spektometri Serapan Atom (AAS). Pengukuran zat dengan spektometri selalu melibatkan analat, blanko, dan standar. Blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat.  Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat. Kemudian, larutan analat adalah larutan yang dianalisis. Dan larutan standar adalah larutan yang mendapat perlakuan sama dengan analat dan mengandung komponen analat dengan konsentrasi yang sudah diketahui.

Penentuan Zn dalam urine

Pada percobaan yang pertama, metode yang digunakan adalah metode kurva standar. Kurva standar merupakan standar dari sampel tertentu yang dapat digunakan sebagai pedoman atau acuan untuk sampel tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui.

Hal pertama yang dilakukan adalah mengencerkan larutan stok Zn 100 ppm menjadi berbagai jenis konsentrasi Zn, 0 ppm, 0.5 ppm, 1 ppm, 1.5 ppm, dan 2 ppm. Alasan dilakukannya pengenceran terhadap larutan stok tersebut adalah membuat konsentrasi larutan standar menjadi rendah. Dengan konsentrasi yang rendah maka jumlah mol dalam satu liter larutan memiliki jumlah yang sedikit sehingga alat yang digunakan dalam metode AAS lebih sensitive dalam mengamati absorbansi yang terjadi pada atom Zn.

Kemudian, larutan Zn tersebut ditambahkan oleh pelarut dengan berbagai variasi jenis dan konsentrasi. Variasi jenis dan konsentrasi pelarut yang digunakan ada lima, yaitu akuades ; larutan NaCl 0,15 M; larutan NaCl 0.30 M; larutan campuran NaCl 0,15 M dan KCl 5x10^-3; dan larutan campuran NaCl 0,15 M dan KCl 10x10^-3. Alasan penggunaan KCl dan NaCl seebagai pelarut untuk larutan standar adalah karena kandungan garam mineral seperti NaCl dan KCl juga berada didalam urine manusia. Sehingga proses penambahan pelarut dalam larutan Zn tersebut dapat mempengaruhi kandungan dalam larutan sehingga diharapkan larutan standar tersebut menyerupai urine manusia sesungguhnya. Sehingga kita dapat menentukan konsentrasi zn dalam urin

Setelah penambahan pelarut kedalam larutan stok Zn, langkah selanjutnya adalah dengan menambahkan larutan HCl.  Penambahan HCl ini bertujuan untuk membentuk suasana asam dalam larutan. Kondisi pH rendah ini dapat mempertinggi nilai penyerapan suatu energy oleh atom, sehingga proses absorbansi dalam AAS dapat berjalan efektif. Selain itu penambahan larutan HCl yang bersifat asam ini lebih terjaga fase larutannya jika dibandingkan dengan penambahan senyawa netral ataupun penambahan senyawa basa lainnya. Sifat Zn ketika berada dalam keadaan basa atau netral maka akan menghasilkan endapan, sebagai contoh penambahan H20 pada Zn akan menghasilkan endapan Zn(OH)2.  Sehingga, dalam hal ini jika terdapat endapan didalam larutan, maka dapat mengganggu AAS secara teknis pada alat spektrometernya maupun teoritis dengan absorbansinya. Tentu, AAS tidak dapat dilakukan pada senyawa dengan fase padat.

Analaisis larutan dilakukan dengan metode AAS. Metode ini didasarkan pada proses absorbs energy radiasi sinar oleh atom dari unsur yang dianalisis. Ketika suatu senyawa dikenai sumber energy, maka energy tersebut akan diserap oleh suatu electron terluar yang berada pada keadaan dasar (ground state), sehingga electron akan terektisasi ke keadaan yang lebih tinggi (excited state) dengan menyerap energi, kemudian keberadaan electron tersebut tidak stabil sehingga mempunyai kecenderungan untuk kembali ke tempat asalnya. Agar electron bisa kembali ke ground state, electron akan melepas energy, yang disebut emisi, yang kemudian akan ditangkap sebagai nilai absorbansi oleh detector.

Pada hasil percobaan akan diperoleh nilai absorbansi dari tiap-tiap konsentrasi larutan Zn dengan masing-masing jenis pelarutnya. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi Zn, maka semakin besar nilai absorbansinnya. Hal tersebut terjadi karena konsentrasi yang tinggi mempunyai banyak partikel yang dapat menyerap energy yang dipancarkan. Sehingga energy yang diteruskan akan berada dalam jumlah yang lebih kecil dari energy awal. Dengan nilai absorbansi tersebut kemudian dibuat grafik hubungan antara Absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) Zn dalam ppm. Kemudian nilai absorbansi dari tiap-tiap diluent (pelarut) sejenis dikelompokan untuk mendapatkan persamaan garis yang sesuai.

Berdasarkan bantuan perhitungan excel, didapatkan persamaan garis untuk diluent akuades adalah y= 0,018x + 0,006, persamaan garis untuk diluent larutan NaCl 0,15 adalah y=0,013x + 0,011, persamaan garis untuk diluent larutan NaCl 0,30 M adalah y=0,013x + 0,014, persamaan garis untuk diluent larutan campuran NaCl 0,15 M dan KCl 5.10^-3 adalah y = 0,001x + 0,034, dan persamaan garis untuk diluent larutan campuran NaCl 0,15 M dan 10.10^-3 adalah y= 0,032x + 0,012.

Konsentrasi zn dalam urine dapat ditentukan dengan menggunakan masing-masih persamaan garis diatas. Persamaan garis tersebut merupakan aplikasi dari hokum Bouguer-Lambert-Beer yang dituliskan A=E.b.C, dengan persamaan garisnya y=mx+c, yang mana y merupakan nilai absorbansi dan x merupakan nilai konsentrasi. Dengan memasukan nilai absorbansi sampel urine, yaitu sebesar 0,037 kedalam variable y pada tiap-tiap persamaan diatas, maka dapat diperoleh hasil berupa konsentrasi Zn dalam urin untuk tiap-tiap larutan standar. Dengan berurutan, Konsentrasinya berturut-turut adalah 17,2 ppm, 20 ppm, 17,7 ppm, 30 ppm, dan 7,8 ppm.

Dari hasil konsentrasi diatas ada beberapa kesahalahan teoritis yang bisa dijelaskan. Jika melihat data absorbansi di dalam lampiran, kita dapat mengetahui bahwa kecilnya nilai absorbansi yang dihasilkan merupakan kecilnya keboleh-jadian atom dalam menyerap energy yang pancarkan. Instensitas cahaya setelah mengenai atom (It) memiliki selisih yang kecil dibandingkan dengan Intensitas cahaya ketika dipancarkan. Hal tersebut dapat terjadi karena interferensi matriks yang terjadi dalam AAS. Larutan standar yang digunakan tidak sesuai dengan larutan sampel yang dianalisis akibat adanya ion K+ dan Na+ yang cukup besar. Dengan perbedaan sifat fisik tersebut, menentukan absorbansi sampel tidak lagi sesuai dengan acuan yang digunakan

Larutan standar yang paling mendekati urine adalah

Dalam perhitungannya hal diatas dapat mengakibatkan begitu besarnya nilai konsentrasi dari Zn. Sementara kita tahu Zn didalam urine orang dewasa normal mempunyai konsentrasi antara 0,5 - 1,2 ppm. Adapun kesalahan teknis yang mungkin dilakukan oleh praktikan adalah kekurangtelitian dalam membuat larutan standar pada proses pengenceran.

Penentuan Cu dan Pb dalam larutan Elektroplating Nikel

Pada percobaan kedua ini metode yang digunakan adalah metode adisi standar. Larutan sampel dengan volume yang sama ditambahkan/adisi dengan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Penggunaan metode ini bertujuan untuk mengurangi interferensi yang terjadi, yaitu interferensi matriks. Larutan sampel electroplating yang digunakan sangat sensitive terhadap kondisi operasi, sehingga jika sifat fisik larutan sampel dengan larutan standar berbeda maka hal tersebut akan menyebabkan gangguan dalam metode AAS ini.

Konsentrasi yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan Cu dan Pb 0 ppm, 5ppm, 10 ppm, 15 ppm, dan 20 ppm. Sehingga dari larutan stok Cu 100 ppm dan larutan stok pb 100 ppm harus diencerkan terlebih dahulu untuk mendapatkan konsentrasi yang diinginkan.  Alasan menggunakan konsentrasi yang rendah pada tiap larutan adalah karena untuk mempermudah dalam proses analisis absorbansi yang terjadi. Dalam kata lain sensivitas alat AAS akan lebih tingggi terhadap larutan yang berkonsentrasi rendah.

Larutan yang dibuat dengan berbagai konsentrasi tersebut kemudian dianalisis absorbansinya dengan alat AAS. Prinsip alat AAS pada percobaan ini cukup sama dengan pada percobaan sebelumnya, yang membedakan adalah pemakaian lampu sumber energy sinar yang dipasang. Jika pada percobaan penentuan zn digunakan lampu katode untuk logam zn, maka pada lampu percobaan ini dipasang lampu masing-masing katode untuk logam Cu da Pb.

Berdasarkan hasil percobaan diatas dapat diperoleh hasil berupa absorbansi dari tiap-tiap konsentrasi logam cu dan pb. Nilai absorbansi dari Cu berturut-turut (0,5,10,15,20)ppm adalah 0.213 0.459, 0.702, 0.805, 1.009 ppm Sedangkan nilai absorbansi Pb berturut-turut (0,5,10,15,20)ppm adalah 0.036, 0.082, 0.127, 0.167, 0.208 ppm.  Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa semakin besar konsentrasi Cu maupun Pb maka semakin besar absorbansi yang dihasilkan.  Hal tersebut terjadi karena konsentrasi yang tinggi akan mempunyai banyak partikel yang dapat menyerap energy yang dipancarkan. Sehingga energy yang diteruskan (It) akan berada dalam jumlah yang lebih kecil dari energy awal (I₀).

Dari hasil absorbansi tersebut kemudian dapat diperoleh nilai konsentrasi pb maupun cu dengan membuat grafik Absorbansi vs konsentrasi. Dengan grafik tersebut ekstrapolasi pada At = 0 pada absorbansi vs volume standar, sehingga memberikan persamaan konsentrasi larutan sampel (Cx) = - konsentrasi larutan standar (-Cs). Sehingga didapat hasil berupa konsentrasi Cu adalah 164.47 ppm dan konsentrasi pb adalah 118,75 ppm.

Master 2