Laporan Praktikum Kimia Analitik 1 : Percobaan 5 (Gravimetri)

Laporan Praktikum Kimia Analitik 1 : Percobaan 5 (Gravimetri)

Master 1

Extras Dasar Teori

Sumber : (Shevla,1990)

Master 2

Pembahasan Penentuan Nikel Secara Gravimetri

Pada percobaan pertama akan dibahas mengenai penentuan Ni secara gravimetri yang bertujuan untuk menentukan kadar nikel dari endapan yang terbentuk dengan cara mengendapkan ion nikel dalam bentuk endapan Ni(DMG)₂. Metode yang digunakan dalam menentukan kadar Ni adalah gravimetri pengendapan. Day dan Underwood (2002), menyatakan bahwa gravimetri pengendapan adalah gravimetri dengan komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna.

Sebelum menambahkan bahan utama, yaitu DMG, ada beberapa perlakuan penambahan bahan yang dilakukan untuk memperlancar proses pengendapan Ni(DMG)2. Perlakuan pertama adalah mengencerkan sampel dengan akuades. Tujuannya adalah untuk melarutkan garam yang berada dalam sampel sehingga mudah bercampur dengan air. Selain itu, penambahan akuades menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga memungkinkan untuk mendaptkan endapan yang besar.

Selanjutnya adalah menambahkan asam tartat dan amonia pekat ke dalam sampel. Penambahan asam tartat ini berfungsi untuk mencegah interferensi atau gangguan dari Cr, Fe, dan logam-logam lain, sehingga didapatkan unsur Ni yang murni pada endapannya. Sedangkan penambahan amonia berfungsi sebagai larutan buffer, dimana pH larutan dijaga pada pH antara 5 sampai 9 . pH yang terlalu rendah akan menyebabkan kesetimbangan reaksi mengarah pada pembentukan ion nikel (II), sehingga tidak jadi terbentuk endapan Ni(DMG)_2.

Larutan sampel kemudian diasamkan dengan HCl (antara pH 3-4) untuk mencegah terbentuknya endapan Ni(DMG)2 di awal penambahan DMG. Terbentuknya endapan di awal menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit untuk dilakukan penyaringan dengan penyaring biasa. Setelah itu dilakukan pemanasan

Setelah dipastikan larutan dalam keadaan baik untuk terjadi pengendapan, barulah larutan dimetilglioksin (DMG) dimasukan kedalam sampel sambil dilakukan pengadukan. Penambahan DMG ini akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan warna merah pada endapan yang terbentuk. Endapan yang terbentuk merupakan senyawa kelat. Menurut Wasito (2001), senyawa kelat dihasilkan oleh kombinasi senyawa yang menganding gugus elektron donor dengan ion logam, dalam ha ini Nikel, membentuk suatu cincin. Menurut Shevla (1990), reaksi yang terbentuk adalah :

(PERS REAKSI BROOO !)

Setelah mulai terlihat endapan, maka larutan dipanaskan selama 30-60 menit, sehingga reaksi berlangsung cepat akibar partikel yang bertumbuk cepat, dan kemurnian endapan lebih baik akibat terlarutnya zat pengotor pada suhu tinggi. Endapan yang diperoleh perlu dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang masih terkandung didalmanya, seperti Cl-. Sehingga pencucian dilakukan menggunakan akuades. Ion Cl- akan terikat kuat dengan molekul H2O sehingga endapan dapat terpisahkan dengan mudah oleh ion Cl- dengan pencucian air.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh massa hasil endapan Ni(C4H7O2N2)2 sebesar 0,0192 gram. Sedangkan, massa Ni dalam endapan Ni(C4H7O2N2)2 tersebut sebesar 0,0039 gram. Sehingga persentase Ni dalam endapan Ni(C4H7O2N2)2 tersebut adalah 20,31 %.

Pembahasan Penentuan Klorida terlarut secara Gravimetri

Pada percobaan kedua akan dibahas mengenai penentuan klorida terlarut secara gravimetri, yang bertujuan untuk menentukan kadar klorida dalam sampel dengan cara mengendapkan ion cl- dalam bentuk endapan AgCl. Metode yang digunakan dalam menentukan kadar Cl- adalah gravimetri pengendapan. Untuk melakukan penentuan yang akurat, maka percobaan dilakukan terhadap tiga sampel untuk mendapatkan tiga data yang berbeda.

Pertama-tama sampel yang berupa padatan, dilarutkan terlebih dahulu menggunakan akuades sehingga dihasilkan sampel berupa larutan yang memudahkan suatu sampel dalam bereaksi kimia dengan senyawa larutan lain. Larutan sampel kemudian ditambahkan larutan HNO3 untuk memberikan suasana asam dalam proses reaksi yang berlangsung. Selain itu endapan yang akan dicari, yaitu AgCl hanya dapat terbentuk melalui suasana asam, sedangkan pada suasana basa endapan yang terbentuk adalah AgOH.  Larutan kemudian diaduk agar larutan menjadi homogen.

Setelah itu larutan sampel ditambahkan dengan larutan AgNO3 lalu dipanaskan perlahan dan dibiarkan tetap hangat sehingga reaksi yang terjadi berjalan cepat karena faktor partikel yang bertumbukan lebih sering. Namun proses pemanasan tidak boleh sampai mendidih, karena hal tersebut dapat menyebabkan terjadinya perusakan struktur terhadap endapan yang akan terbentuk.

Penambahan ion Ag+ dalam AgNO3 dilakukan berlebih dalam larutan sampel sehingga koncentrasi ion Cl- dalam kesetimbangan reaksi dapat diabaikan sehingga endapan yang terbentuk menjadi sempurna. Reaksi yang terjadi menghasilkan produk berupa endapan putih AgCl. Menurut Khopkar (1990), hal tersebut dapat terjadi karena larutan yang terbentuk sudah lewat jenuh, yang berarti QC > KSP karena pelarut tidak mampu lagi melarutkan zat terlarut. Menurut Shevla (1990) persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :

(PERS REAKSINYA BROOO !!!)

Endapan yang terbentuk kemudian disaring untuk memisahkannya dengan larutan. Endapan ini kemudian dicuci menggunakan aseton. Aseton yang bersifat nonplar berfungsi untuk melarutkan sisa-sisa pengotor non polar yang masih terkandung didalam endapan, sehingga dihasilkan endapan AgCl yang lebih murni. Setelah itu endapan yang terbentuk harus  dikeringkan selama sehari untuk menguapkan air yang masih bersatu dalam endapan. Senyawa AgCl sangat peka tehadap cahaya dan menyebabkan strukturnya terurai. Oleh karena itu pendiaman ini dilakukan pada ruang tertutup.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh rata-rata  massa hasil endapan AgCl sebesar 0,3419 gram dengan standar deviasi 0,004293 gram. Sedangkan, massa Ag dalam endapan AgCl tersebut sebesar 0,08517 gram. Sehingga persentase Cl- dalam sampel tersebut adalah 85,17 %.